DSC(差示掃描量熱法)是一種熱分析技術,其基本原理是在程序溫度控制下,測量樣品與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的情況。
DSC差示掃描量熱儀的具體使用過程如下:
1.加熱系統(tǒng):儀器具有準確的溫度控制系統(tǒng),能夠按照設定的程序對樣品和參比物進行加熱或冷卻。常見的溫度程序包括線性升溫、降溫、恒溫及其組合等。
2.能量傳遞與檢測:當樣品發(fā)生相轉變、化學反應等熱效應過程時,會吸收或釋放熱量。由于樣品和參比物在相同溫度條件下的熱容不同,或者樣品發(fā)生熱效應導致溫度變化,從而在樣品端與參比端之間產(chǎn)生溫差,進而產(chǎn)生熱流差。通過熱電偶等溫度傳感器連續(xù)測定溫差,并經(jīng)靈敏度校正轉換為熱流信號。
3.信號處理與記錄:將檢測到的熱流信號進行處理和記錄,得到以樣品吸熱或放熱的速率(即熱流率dH/dt,單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標的DSC曲線。通過對DSC曲線的分析,可以獲取樣品在溫度程序過程中的各種熱效應信息,如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
DSC差示掃描量熱儀的優(yōu)點:
1.高精度和高靈敏度:能夠準確測量微小的熱量變化,對于樣品的熱性質(zhì)變化具有較高的敏感度,可檢測出微弱的熱效應,從而提供準確可靠的熱分析數(shù)據(jù)。具有較高的時間分辨率和溫度分辨率,能夠清晰地分辨出在不同時間和溫度下的熱事件,有助于更準確地研究物質(zhì)的熱性質(zhì)和變化過程。
2.廣泛的適用性:可以應用于多種類型和狀態(tài)的樣品,包括固體、液體和氣體樣品,適用于無機物、有機化合物及藥物分析等眾多領域,使用溫度范圍寬,一般可達-175℃至725℃,能夠滿足不同樣品在不同溫度條件下的測試需求。
3.試樣用量少:只需少量的樣品即可進行測試,這對于一些珍貴或難以獲取的樣品來說非常重要,既可以節(jié)約樣品資源,又能夠在不破壞樣品整體性質(zhì)的前提下進行多次測量,提高數(shù)據(jù)的可靠性和重復性。
4.快速高效:相比其他一些熱分析方法,DSC的測試速度較快,能夠在較短的時間內(nèi)完成對樣品的測試,提高工作效率,尤其適用于需要快速篩選和分析大量樣品的情況。